x射线衍射分析PPT下载

作者：杨超月

这是一个关于x射线衍射分析PPT，包括了X射线的物理基础，X射线衍射原理（布拉格方程），样品制备及实验方法，X射线衍射方法在材料研究中的应用等内容，第八章 X射线衍射分析(XRD) 1. X射线是一种电磁波，具有波粒二象性； 2. X射线的波长： 10－2 ~ 102 Å 3. X射线的（ Å）、振动频峰和传播速度C（m·s-1）符合 = c /  8.2.1 X射线的衍射 X射线投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好象是从原子中心发出，每一个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。由于原子在晶体中是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间会在空间产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而也就出现如图3-13所示的衍射现象，即在偏离原入射线方向上，只有在特定的方向上出现散射线加强而存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。8.2.2 劳厄方程和布拉格方程 1. 劳厄方程从劳厄方程看，给定一组H、K、L，结合晶体结构的约束方程，选择适当的λ或合适的入射方向S0，劳厄方程就有确定的解。劳厄方程从理论上解决了X射线在晶体中衍射的方向，欢迎点击下载x射线衍射分析PPT。

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第八章 X射线衍射分析(XRD) 1. X射线是一种电磁波，具有波粒二象性； 2. X射线的波长： 10－2 ~ 102 Å 3. X射线的 （ Å）、振动频峰  和传播速度C（m·s-1）符合  = c /  8.2.1 X射线的衍射 X射线投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好象是从原子中心发出，每一个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。由于原子在晶体中是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间会在空间产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而也就出现如图3-13所示的衍射现象，即在偏离原入射线方向上，只有在特定的方向上出现散射线加强而存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。 8.2.2 劳厄方程和布拉格方程 1. 劳厄方程从劳厄方程看，给定一组H、K、L，结合晶体结构的约束方程，选择适当的λ或合适的入射方向S0，劳厄方程就有确定的解。劳厄方程从理论上解决了X射线在晶体中衍射的方向。 2. 布拉格方程（hkl）的一组平行面网，面网间距为d。入射X射线S0（波长为λ）沿着与面网成θ角（掠射角）的方向射入。与S1方向上的散射线满足“光学镜面反射”条件（散射线、入射线与原子面法线共面）时，各原子的散射波将具有相同的位相，干涉结果产生加强，相邻两原子A和B的散射波光程差为零，相邻面网的“反射线”光程差为入射波长λ的整数倍： δ= DB + BF = nλ 2d sinθ = nλ 讨论所有的被照射原子所产生的散射只有满足布拉格方程，才能产生反射（衍射），或称散射才能发生加强干涉。从布拉格方程的通用公式可知：入射X射线的波长满足 λ≦2d 入射X射线照射到晶体才有可能发生衍射，显然，X线的波长应与晶格常数接近，一般用于衍射分析的X射线的波长为0.25-5.0nm。波长过短会导致衍射角过小，使衍射现象难以观察，也不宜使用。一、晶体衍射强度 1.简单结构晶体衍射强度首先我们讨论一个晶胞只含一个原子的简单结构晶体对X射线的衍射。假设该简单晶体对X射线的折射率为1，即X射线以和空气中一样的光速在晶体内传播。散射波不再被晶体内的其他原子所散射；入射线束和被散射线束在通过晶体时无吸收发生；晶体内原子无热振动。续1.简单结构晶体衍射强度根据电磁波运动学理论，可以导出单色X射线被晶体散射线束波幅为：式中：a，b，c为晶体电阵基矢，N1，N2，N3分别为沿基矢方向上的结点数，S为衍射矢量， ∣S∣= (λ为入射线波长，θ为衍射线与反射面夹角)，Ee为单个电子按经典理论计算的散射振幅，f为原子的散射因数。晶体衍射线束的强度为: Ic= = 衍射理论中的衍射线强度最基本公式令 I(S)= Ia= 则上式可写作： Ic(S )=Ia·I(S ) I(S)称为干涉函数，Ia为一个原子的散射强度，其函数值的变化非常缓慢，而且Ia在任何散射角上都不为零，因此，晶体衍射强度按衍射方向的分布就要取决于干涉函数I(S)。该公式中所表示的衍射强度是在严格方向上的衍射束强度，并且，公式对晶体及衍射过程进行了一些假设，所以在直接应用中存在一定的困难。简单结构晶体X射线衍射强度公式不能作为实际工作中可供使用的公式。但在实验过程中，由X射线探测器记录的并不是严格一定方向的衍射线束强度，而是布喇格角附近各方向衍射线束强度累加的辐射总量， 2. X射线衍射累计强度 I0为X线束强度，为其波长，m，e为电子质量和电荷，C为光速，R为衍射仪测角台半径，L为所测衍射线的长度，Nc为单位体积晶胞数；V为被照射体积；F(hlk)为结构因子，n为反射面的多重性因子，A(θ)为吸收因子，在平板试样时，A(θ)= ，  为线吸收系数，S为照射面积，e-2M为温度因子。（4） e-2M为温度因子由于温度的作用，晶体中原子并非处于理想的晶体点阵位置静止不动，而是在晶体点阵附近作热振动。温度越高，原子偏离平衡位置的振幅也愈大。这样，原子热振动导致原子散射波附加位相差，使得在某一衍射方向上衍射强度减弱。因此，在衍射强度公式中又引人了一项小于1的因子，即温度因子。温度因子和吸收因子的值随角变化的趋势是相反的。对θ角相差较小的衍射线，这两个因子的作用大致可以相互抵消。因此，进行相对强度计算时可将它们略去不计，从而简化计算。（5）多重性因子n它表示多晶体中，同一(hkl)晶面族中等同晶面数目。此值愈大，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线就愈强。多重性因子的数值随晶系及晶面指数而变化。在计算衍射强度时， n的数值只要查表即可。最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验法。照相法的实验主要装置为粉末照相机。德拜照相机（称为德拜法或德拜-谢乐法）构成：（1）圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片；（2）装在暗盒中心的样品轴，用以安装样品，它附有调节样品到暗盒中心轴的螺丝及带动样品转动的电机；（3）装在暗盒壁上的平行光管，以便使入射X射线成为近平行光束投射到样品上；（4）暗盒的另一侧壁上装有承光管，以便让透射光束射出，并装有荧光屏，用以检查X射线是否投射到样品上。底片安装方法：正装法、反装法、不对称法德拜照相法粉末照相法只是粉末衍射法的一种。作为被测试的样品粉末很细，颗粒通常在10-3cm~10-5cm之间，每个颗粒又可能包含了好几颗晶粒，因此，试样中包含了无数个取向不同但结构一样的小晶粒。当一束单色X射线照射到样品上时，对每一族晶面（h k l），总有某些小晶粒的（h k l）晶面族能够恰好满足布喇格条件而产生衍射。由于试样中小晶粒数巨大，所以满足布喇格条件的晶面族（h k l）也较多，与入射线的方位角都是θ，因而可看作是由一个晶面以入射线为轴旋转而得到，如上图所示。 1. 粉末衍射仪的主要构成及衍射几何光学布置 a. 粉末衍射仪的构造常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成。核心部件是测角仪粉末衍射仪常见相分析测试图谱（SiO2）衍射仪所能进行的其他工作 2. 粉末衍射仪的工作方式 a. 连续扫描连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位，线形和相对强度等。这种工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、灵敏度和精确度，非常适合于大量的日常物相分析工作。连续扫描就是让试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。上图即为连续扫描图谱。能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于物相的定量分析工作。下图为水泥熟料中最主要矿物C3A的X射线衍射谱 4. 衍射线强度的确定衍射线强度有峰高强度和积分强度两种。峰高强度：一般是指衍射图谱上衍射线的高度。通常是在同一实验条件下比较衍射线的高度来定性分析峰强。图3-36为重心法确定峰位的过程。 4. 样品制备在样品制备过程中，应当注意： 1）样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实验结果。 2）在制样过程中，由于粉末样品需要制成平板状，因此需要避免颗粒发生定向排列，存在取向，从而影响实验结果。 3）在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。