国高材直播间本周四手把手教你邻苯类质控样制
直播预告 | 国高材直播间本周四手把手教你邻苯类质控样制备与验证!
2022-02-23 09:29 来源: 国高材产业创新中心
原标题:直播预告 | 国高材直播间本周四手把手教你邻苯类质控样制备与验证!
一、邻苯的特性
邻苯二甲酸酯是一种使用范围广、性能好、廉价的聚氯乙烯增塑剂,它可使聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中。
二、化学式
三、危害
邻苯致癌、致畸变,长期高浓度接触可导致神经系统受损。
四、邻苯的理化参数
五、不同基质邻苯检测方案
1、基质:水
SPE:C8、C18
预处理:2*6mL甲醇,3*6mL水
上样:100-1000mL
洗涤:6mL水
干燥:7min
洗脱:3*0.5mL甲醇(乙腈、乙酸乙酯)
2、基质:水
SPE:HLB
预处理:6ml乙醚/甲醇(95:5),6mL甲醇,6mL水
上样:1L,流速5mL/min
洗涤:5mL水/甲醇(95:5)
干燥:3-5min
洗脱:9mL 乙醚/甲醇(95:5)
3、基质:牛奶
SPE:PSA
提取:
称取2g牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2mL甲醇、10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1),
混合均匀3min,4000r/min离心2min,取上清液,再加入10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,40℃氮吹近干,2mL正己烷定容混匀,待净化。
净化:
活化:小柱加入1g无水硫酸钠,5mL丙酮、5mL正己烷
上样:净化液,流速1mLmin
洗脱:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上样-洗脱,40摄氏度吹到0.5mL,缓慢挥干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS检测。
4、基质:食用油
SPE:PSA
提取:
称取0.2g样品于玻璃具塞管,加入5mL乙腈,涡旋2min、超声2min,4000RPM/min
硫酸2min,将上清液转移到玻璃管中,40℃氮吹近干,加入2mL正己烷,振荡混匀、待净化。
净化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上样:净化液,流速1mLmin
洗脱:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上样-洗脱,40摄氏度吹到0.5mL,缓慢挥干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS检测。
5、基质:油脂食品
SPE:PSA
提取:
称取样品1.0g于玻璃离心管,加入2mL提取剂10mL提取剂2,涡旋2min,4000rpm离心2min,取下层液,向残留溶剂中加入10mL提取剂2,合并两次提取液,40℃氮吹近干,加入2mL正己烷,振荡混匀、待净化。
提取剂1:乙腈饱和的正己烷
提取剂2:正己烷饱和的乙腈
净化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上样:净化液,流速1mLmin
洗脱:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上样-洗脱,40摄氏度吹到0.5mL,缓慢挥干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS检测。
6、基质:薯片
SPE:PSA
提取:
0.2g样品,加入5mL乙腈,涡旋混合2min,6000 RPM5min,收集上清液,待净化。
净化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上样:净化液,流速1mLmin
洗脱:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上样-洗脱,40摄氏度吹到0.5mL,缓慢挥干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS检测。
7.基质:方便面
SPE:PSA
提取:
称取样品0.5g于玻璃离心管中,加入10mL正己烷,涡旋2min,4000RPM快速离心3min,吸取上清液,残渣10mL正己烷重新提取,合并两次上清液,40℃吹干,2mL正己烷复溶,待净化。
净化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上样:净化液,流速1mLmin
洗脱:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上样-洗脱,40摄氏度吹到0.5mL,缓慢挥干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS检测。
8、基质:酱油,醋
SPE:PSA
提取:
酱油:称取2mL样品于玻璃具塞管中,加入2mL甲醇、10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋2mL,4000RMP离心2min,取上清液,再10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1)重新提取一次,合并两次提取液,40℃吹干,2mL正己烷复溶,待净化。
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