溴百里香酚蓝的制备方法

作者：王韵壹、李英、熊慧卿

专利名称：溴百里香酚蓝的制备方法
技术领域：
；本发明属于精细化学品制备领域，尤其是一种溴百里香酚蓝的制备方法。技术背景；酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可或缺的化学物品，这种指示性的颜色变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为我们推出的重点。络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。溴百里香酚蓝(C27H28Br2O5S mol624. 4)玫瑰红色粉末，不溶于水，为溶于乙醇成蓝色，在稀碱中溶解呈深蓝色；变色范围PH值6. 0 (黄)-7. 6 (蓝)
发明内容
；本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、原料易得、生产周期短的溴百里香酚蓝的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种溴百里香酚蓝的制备方法，步骤如下将百里香酚蓝溶于冰乙酸中，于40-50°C慢慢加入溴，保温3. 5-4. 5小时，析出结晶，将结晶滤出，用水洗涤，滤干，于60-80°C干燥，得溴百里香酚蓝；所述百里香酚蓝溴的重量比为2 1. 7。而且，所述溴先溶解在冰乙酸中，再加入到百里香酚蓝的冰乙酸溶液中。本发明的优点和积极效果如下本发明苯酚红钠盐的合成方法是通过邻苯磺酸酐在无水氯化锌催化下与苯酚缩合，制成的苯酚红，再与碱反应得到钠盐，本方法具有周期短、原料绿色无毒、收率高的优
点ο
具体实施方式
；下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1一种溴百里香酚蓝的制备方法，步骤如下将1500克溴溶于20升冰乙酸中，慢慢加至2000克百里香酚蓝于20升冰乙酸的混合液中，于40-50°C保持4小时，然后冷却至20°C以下。滤除成品，干燥，粗品用冰乙酸充分洗涤，室温晾干，可得到浅黄色沙状结晶。实施例2一种溴百里香酚蓝的制备方法，步骤如下将2. 5公斤百里香酚蓝溶于10升冰乙酸中，于40_50°C慢慢加入1. 7公斤溴素，保温4小时，析出结晶，将结晶滤出，用水洗涤，滤干，于60-80°C干燥，可得浅黄色成品。实施例3一种溴百里香酚蓝的制备方法，步骤如下将2公斤百里香酚蓝溶于6000毫升冰醋酸中，慢慢加入580毫升溶在1000毫升冰醋酸中的溴素，保持温度45-50°C之间，滴加完毕后，继续搅拌维持4小时，降至室温，滤出沙状结晶，用冰醋酸充分洗涤，可得到浅黄色精品。实施例4一种溴百里香酚蓝的制备方法，步骤如下将1. 5公斤百里香酚蓝置于三口瓶中，加入5000毫升冰乙酸充分搅拌均勻，将 437. 5毫升溴溶在600毫升冰乙酸中，在混合物被加热至40°C时开始慢慢滴加稀释的溴液，并控制温度不超过45°C，此时反应器内固液混合物变成酱红色，在加至还剩300-400毫升时混合物变成棕色，并有浅色结晶析出，滴加完毕后，升温50°C并维持4小时。维持后停止加热降至30°C以下，可滤出浅粉红色结晶。技术关键及讨论(I)里香芬兰过程中得到的粗品必须进行水蒸气蒸馏，以便除去残留的百里酚，最后得到绿色的结晶。存有残留百里酚的指示剂影响使用终点。(2)制备溴百里香芬兰过程中，滴加溴时温度控制在40-50°C之间，以免得到精品颜色过深。(3)得到的粗品应用冰醋酸充分洗涤，以便除去粗品残留的溴，否则精品将由玫瑰红色变成黄色。影响变色区域及灵敏度。
权利要求
1.一种溴百里香酚蓝的制备方法，其特征在于步骤如下将百里香酚蓝溶于冰乙酸中，于40-50°C慢慢加入溴，保温3. 5-4. 5小时，析出结晶，将结晶滤出，用水洗涤，滤干，于60-80°C干燥，得溴百里香酚蓝；所述百里香酚蓝溴的重量比为2 1. 7。
2.根据权利要求1所述的溴百里香酚蓝的制备方法，其特征在于所述溴先溶解在冰乙酸中，再加入到百里香酚蓝的冰乙酸溶液中。
全文摘要
本发明涉及一种溴百里香酚蓝的制备方法，步骤如下将百里香酚蓝溶于冰乙酸中，于40-50℃慢慢加入溴，保温3.5-4.5小时，析出结晶，将结晶滤出，用水洗涤，滤干，于60-80℃干燥，得溴百里香酚蓝；所述溴先溶解在冰乙酸溶液，再加入到百里香酚蓝的冰乙酸溶液中。本发明苯酚红钠盐的合成方法是通过邻苯磺酸酐在无水氯化锌催化下与苯酚缩合，制成的苯酚红，再与碱反应得到钠盐，本方法具有周期短、原料绿色无毒、收率高的优点。
文档编号C07D327/04GK102250057SQ20111024511
公开日2011年11月23日申请日期2011年8月25日优先权日2011年8月25日
发明者石开丁申请人:天津市化学试剂研究所