一种双丙酮丙烯酰胺制备方法与流程

作者：张馨予

1.本发明涉及双丙酮丙烯酰胺技术领域，具体涉及一种双丙酮丙烯酰胺制备方法。

背景技术：

2.双丙酮丙烯酰胺，英文名称为diacetone acrylamide，cas号为2873-97-4，分子式为，具有两种反应性基团：n-取代的酰胺和甲酮，极易与其他乙烯及单体共聚，从而向聚合物中引入酮羰基，利用酮羰基的化学性质，可以使聚合物发生交联接枝等反应，用于制备各种粘合剂、增稠剂、纸张补强剂、交联剂等。
3.收率也称作反应收率，一般用于化学及工业生产，是指在化学反应或相关的化学工业生产中，投入单位数量原料获得的实际生产的产品产量与理论计算的产品产量的比值。同样的一个化学反应在不同的压力、温度下会有不同的收率。
4.现有的双丙酮丙烯酰胺制备方法简单，反应收率低，工艺时间长，降低了制备效率，基于此，本发明对其进一步的改进处理。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丙烯腈、丙酮按照重量比1:2混合，然后加入丙酮总量10-20%的浓硫酸；步骤二：随后加入丙烯腈总量1-3%的反应添加剂，搅拌混合进行一级反应，得到待反应体；步骤三：将待反应体加入1-5%的氢氧化钠水溶液，随后再加入待反应体1-3%的界面反应剂，继续二级反应10-20min；步骤四：然后再加入碳酸氢铵水溶液萃取，最后再结晶，得到本发明的双丙酮丙烯酰胺。
7.优选地，所述反应添加剂的制备方法为：将壳聚糖、醋酸水溶液按照重量比2:5混合充分，然后加入壳聚糖总量1-5%的柠檬酸钠、1-3%的十二烷基硫酸钠，以100-300r/min的转速搅拌充分，搅拌时间为10-20min，搅拌结束，得到反应添加剂。
8.优选地，所述醋酸水溶液的质量分数为10-30%。
9.优选地，所述一级反应的处理温度为55-60℃，反应时间为20-30min，反应转速为200-300r/min。
10.优选地，所述界面反应剂的制备方法为：将10-20份硅烷偶联剂kh560、1-5份聚乙二醇和20份乙醇搅拌混合充分，然后再加入1-3份正硅酸乙酯和3份改性纳米二氧化硅，超声分散处理，处理结束，得到界面反应剂。
11.优选地，所述改性纳米二氧化硅的改性方法为：将纳米二氧化硅送入到2-3倍的去离子水中，加入盐酸调节ph至5.0，随后分散充分，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
12.优选地，所述超声分散处理的功率为500w，超声时间为20min。
13.优选地，所述碳酸氢铵水溶液的质量分数为5-7%。
14.优选地，所述碳酸氢铵水溶液的质量分数为6%。
15.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明双丙酮丙烯酰胺制备中通过加入反应添加剂、界面反应剂，增强产品的反应收率，通过壳聚糖按照重量比2:5加入醋酸水溶液，混合充分，然后加入壳聚糖总量1-5%的柠檬酸钠、1-3%的十二烷基硫酸钠，以100-300r/min的转速搅拌充分，搅拌时间为10-20min，搅拌结束，得到反应添加剂；配合10-20份硅烷偶联剂kh560、1-5份聚乙二醇搅拌混合充分和20份乙醇，然后再加入1-3份正硅酸乙酯和3份改性纳米二氧化硅，超声分散处理，处理结束，得到界面反应剂，二者结合，增强了产品的反应收率和速率。
具体实施方式
16.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.本实施例的一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丙烯腈、丙酮按照重量比1:2混合，然后加入丙酮总量10-20%的浓硫酸；步骤二：随后加入丙烯腈总量1-3%的反应添加剂，搅拌混合进行一级反应，得到待反应体；步骤三：将待反应体加入1-5%的氢氧化钠水溶液，随后再加入待反应体1-3%的界面反应剂，继续二级反应10-20min；步骤四：然后再加入碳酸氢铵水溶液萃取，最后再结晶，得到本发明的双丙酮丙烯酰胺。
18.本实施例的反应添加剂的制备方法为：将壳聚糖、醋酸水溶液按照重量比2:5混合充分，然后加入壳聚糖总量1-5%的柠檬酸钠、1-3%的十二烷基硫酸钠，以100-300r/min的转速搅拌充分，搅拌时间为10-20min，搅拌结束，得到反应添加剂。
19.本实施例的醋酸水溶液的质量分数为10-30%。
20.本实施例的一级反应的处理温度为55-60℃，反应时间为20-30min，反应转速为200-300r/min。
21.本实施例的界面反应剂的制备方法为：将10-20份硅烷偶联剂kh560、1-5份聚乙二醇和20份乙醇搅拌混合充分，然后再加入1-3份正硅酸乙酯和3份改性纳米二氧化硅，超声分散处理，处理结束，得到界面反应剂。
22.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：将纳米二氧化硅送入到2-3倍的去离子水中，加入盐酸调节ph至5.0，随后分散充分，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
23.本实施例的超声分散处理的功率为500w，超声时间为20min。
24.本实施例的碳酸氢铵水溶液的质量分数为5-7%。
25.本实施例的碳酸氢铵水溶液的质量分数为6%。
26.实施例1：本实施例的一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丙烯腈、丙酮按照重量比1:2混合，然后加入丙酮总量10%的浓硫酸；步骤二：随后加入丙烯腈总量1%的反应添加剂，搅拌混合进行一级反应，得到待反应体；步骤三：将待反应体加入1%的氢氧化钠水溶液，随后再加入待反应体1%的界面反应剂，继续二级反应10min；步骤四：然后再加入碳酸氢铵水溶液萃取，最后再结晶，得到本发明的双丙酮丙烯酰胺。
27.本实施例的反应添加剂的制备方法为：将壳聚糖、醋酸水溶液按照重量比2:5混合
充分，然后加入壳聚糖总量1%的柠檬酸钠、1%的十二烷基硫酸钠，以100r/min的转速搅拌充分，搅拌时间为10min，搅拌结束，得到反应添加剂。
28.本实施例的醋酸水溶液的质量分数为10%。
29.本实施例的一级反应的处理温度为55℃，反应时间为20min，反应转速为2000r/min。本实施例的界面反应剂的制备方法为：将10份硅烷偶联剂kh560、1份聚乙二醇和20份乙醇搅拌混合充分，然后再加入1份正硅酸乙酯和3份改性纳米二氧化硅，超声分散处理，处理结束，得到界面反应剂。
30.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：将纳米二氧化硅送入到2倍的去离子水中，加入盐酸调节ph至5.0，随后分散充分，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
31.本实施例的超声分散处理的功率为500w，超声时间为20min。
32.本实施例的碳酸氢铵水溶液的质量分数为5%。
33.实施例2：本实施例的一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丙烯腈、丙酮按照重量比1:2混合，然后加入丙酮总量20%的浓硫酸；步骤二：随后加入丙烯腈总量3%的反应添加剂，搅拌混合进行一级反应，得到待反应体；步骤三：将待反应体加入5%的氢氧化钠水溶液，随后再加入待反应体3%的界面反应剂，继续二级反应20min；步骤四：然后再加入碳酸氢铵水溶液萃取，最后再结晶，得到本发明的双丙酮丙烯酰胺。
34.本实施例的反应添加剂的制备方法为：将壳聚糖、醋酸水溶液按照重量比2:5混合充分，然后加入壳聚糖总量5%的柠檬酸钠、3%的十二烷基硫酸钠，以300r/min的转速搅拌充分，搅拌时间为20min，搅拌结束，得到反应添加剂。
35.本实施例的醋酸水溶液的质量分数为30%。
36.本实施例的一级反应的处理温度为60℃，反应时间为30min，反应转速为300r/min。本实施例的界面反应剂的制备方法为：将20份硅烷偶联剂kh560、5份聚乙二醇和20份乙醇搅拌混合充分，然后再加入3份正硅酸乙酯和3份改性纳米二氧化硅，超声分散处理，处理结束，得到界面反应剂。
37.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：将纳米二氧化硅送入到3倍的去离子水中，加入盐酸调节ph至5.0，随后分散充分，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
38.本实施例的超声分散处理的功率为500w，超声时间为20min。
39.本实施例的碳酸氢铵水溶液的质量分数为7%。
40.实施例3：本实施例的一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丙烯腈、丙酮按照重量比1:2混合，然后加入丙酮总量15%的浓硫酸；步骤二：随后加入丙烯腈总量2%的反应添加剂，搅拌混合进行一级反应，得到待反应体；步骤三：将待反应体加入3%的氢氧化钠水溶液，随后再加入待反应体2%的界面反应剂，继续二级反应15min；步骤四：然后再加入碳酸氢铵水溶液萃取，最后再结晶，得到本发明的双丙酮丙烯酰胺。
41.本实施例的反应添加剂的制备方法为：将壳聚糖、醋酸水溶液按照重量比2:5混合充分，然后加入壳聚糖总量3%的柠檬酸钠、2%的十二烷基硫酸钠，以200r/min的转速搅拌充分，搅拌时间为15min，搅拌结束，得到反应添加剂。
42.本实施例的醋酸水溶液的质量分数为20%。
43.本实施例的一级反应的处理温度为57℃，反应时间为25min，反应转速为250r/min。本实施例的界面反应剂的制备方法为：将15份硅烷偶联剂kh560、3份聚乙二醇和20份
乙醇搅拌混合充分，然后再加入2份正硅酸乙酯和3份改性纳米二氧化硅，超声分散处理，处理结束，得到界面反应剂。
44.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：将纳米二氧化硅送入到2.5倍的去离子水中，加入盐酸调节ph至5.0，随后分散充分，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
45.本实施例的超声分散处理的功率为500w，超声时间为20min。
46.本实施例的碳酸氢铵水溶液的质量分数为6%。
47.实施例4：本实施例的一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丙烯腈、丙酮按照重量比1:2混合，然后加入丙酮总量15%的浓硫酸；步骤二：随后加入丙烯腈总量2%的反应添加剂，搅拌混合进行一级反应，得到待反应体；步骤三：将待反应体加入2%的氢氧化钠水溶液，随后再加入待反应体2%的界面反应剂，继续二级反应10-20min；步骤四：然后再加入碳酸氢铵水溶液萃取，最后再结晶，得到本发明的双丙酮丙烯酰胺。
48.本实施例的反应添加剂的制备方法为：将壳聚糖、醋酸水溶液按照重量比2:5混合充分，然后加入壳聚糖总量2%的柠檬酸钠、1.2%的十二烷基硫酸钠，以120r/min的转速搅拌充分，搅拌时间为10-20min，搅拌结束，得到反应添加剂。
49.本实施例的醋酸水溶液的质量分数为12%。
50.本实施例的一级反应的处理温度为56℃，反应时间为22min，反应转速为220r/min。本实施例的界面反应剂的制备方法为：将12份硅烷偶联剂kh560、2份聚乙二醇和20份乙醇搅拌混合充分，然后再加入1.2份正硅酸乙酯和3份改性纳米二氧化硅，超声分散处理，处理结束，得到界面反应剂。
51.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：将纳米二氧化硅送入到2.2倍的去离子水中，加入盐酸调节ph至5.0，随后分散充分，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
52.本实施例的超声分散处理的功率为500w，超声时间为20min。
53.本实施例的碳酸氢铵水溶液的质量分数为5.2%。
54.实施例5：本实施例的一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丙烯腈、丙酮按照重量比1:2混合，然后加入丙酮总量18%的浓硫酸；步骤二：随后加入丙烯腈总量3%的反应添加剂，搅拌混合进行一级反应，得到待反应体；步骤三：将待反应体加入4%的氢氧化钠水溶液，随后再加入待反应体2%的界面反应剂，继续二级反应18min；步骤四：然后再加入碳酸氢铵水溶液萃取，最后再结晶，得到本发明的双丙酮丙烯酰胺。
55.本实施例的反应添加剂的制备方法为：将壳聚糖、醋酸水溶液按照重量比2:5混合充分，然后加入壳聚糖总量4%的柠檬酸钠、2%的十二烷基硫酸钠，以280r/min的转速搅拌充分，搅拌时间为18min，搅拌结束，得到反应添加剂。
56.本实施例的醋酸水溶液的质量分数为28%。
57.本实施例的一级反应的处理温度为58℃，反应时间为28min，反应转速为280r/min。本实施例的界面反应剂的制备方法为：将18份硅烷偶联剂kh560、4份聚乙二醇和20份乙醇搅拌混合充分，然后再加入2份正硅酸乙酯和3份改性纳米二氧化硅，超声分散处理，处理结束，得到界面反应剂。
58.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：将纳米二氧化硅送入到2.8倍的去离子水中，加入盐酸调节ph至5.0，随后分散充分，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
59.本实施例的超声分散处理的功率为500w，超声时间为20min。
60.本实施例的碳酸氢铵水溶液的质量分数为6%。
61.实施例1-5反应收率的测定方法参考中国专利文献1911966a一种提高淀粉反应收率及变性淀粉稳定性的预处理方法的测定反应收率方法；反应收率（%）实施例178.2实施例278.1实施例378.5实施例478.0实施例570.1实施例1-5制备的产品反应收率达到70%以上，实施例3最高可达到78.5%，具有优异的反应收率。
62.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。