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蒸馏烧瓶

常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。

安装/蒸馏烧瓶

蒸馏烧瓶

蒸馏烧瓶

安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网1~2 mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底1~2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时,应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时,接液管与接受瓶之间不可用塞子连接,以免造成封闭体系,使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时,要特别注意调整温度计的位置,使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上(图2-6)。

蒸馏液体沸点在140℃以下时,用水冷凝管;沸点在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。使用水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

蒸馏烧瓶

使用注意/蒸馏烧瓶

1.加热时要垫石棉网,也可以用其他热浴加热。加热时,液体量不超过容积的2/3,不少于容积的1/3。

2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶在外形上的主要区别:

蒸馏烧瓶由于需要用于分馏液体,因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管,可用于引流。另由蒸馏烧瓶加热需要堵住瓶口知,必有另一管伸出。

而圆底烧瓶则无此装置,瓶颈即为普通直管。

3.配置附件(如温度计等)时,应选用合适的橡胶塞,特别注意检查气密性是否良好。

蒸馏烧瓶

4.蒸馏时最好事先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。

5.加热时应放在石棉网上,使之均匀受热。

6.蒸馏完毕必须先关闭活塞后再停止加热,防止倒吸

7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐




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