带你“一网捞尽”电化学测试方法 材料牛
学术干货 |带你“一网捞尽”电化学测试方法
能源小将 5年前 (2016-06-14) 12814浏览
随着锂离子电池，超级电容器，光电催化等热门领域的兴起，电化学越来越成为学术圈脍炙人口的词汇。那么，其实什么是电化学呢？
图1 电化学经典教材
所谓的电化学，是电作用与化学作用相互关联的一个化学学科的分支，主要包括通过电流调整化学反应以及通过化学反应产电这两种类型。其中就包括了大量的反应现象（电泳、腐蚀等）、各类器件（电致变色智能窗、各类电池、电分析传感器等）以及各类技术（金属电镀等）。通过一些固定的输入（如恒电流、恒电压、阶梯电势等）来获取输出的电信号，从而反映出电极材料的界面结构、界面上的电势分布以及在这些界面上进行的电化学过程等，这就是我们常说的电化学测试。
电化学测试的方法很多，根据测试的内容可以分为三类：1.电化学热力学性质方面的测试；2.动力学性质的测试；3.结合光谱波谱技术、引入光信号等进行的综合测试。
而如果根据测试的特质，又可以分为以下几大类：1.稳态测试方法；2.暂态测试方法；3.伏安法；4.交流阻抗法等。这里小编只给大家简单介绍一些使用最普遍，功能最强大的电化学测试方法。在此之前，先对电化学测试最常用的三电极测试体系进行简单介绍。
所谓的三电极体系，是为了排除电极电势因极化电流而产生的较大误差而设计的。它在普通的两电极体系（工作电极与对电极）的基础上引入了用以稳定工作电极的参比电极，如图2示。如左图，电解池由三个电极组成：工作电极（W），对电极（C）以及参比电极（R）。
W是主要的电极研究和操作对象，R是电势电极的比较标准，而C主要用以通过极化电流，实现对电极的极化。右图中，我们可以看到，三电极体系在电路中时，P代表极化电源，为研究电极提供极化电流。mA和V分别为电流表和电压表，用以测试电流和电势。P, mA, C, W构成的左侧回路，称为极化回路，在极化回路中有极化电流通过，可对参比电极进行测量和控制。V, R, W构成了右侧回路，称为测量控制回路。在此回路中，对研究电极的电势进行测量和控制，由于回路中无极化电流流过，仅有极小的测量电流，所以不会研究电极的极化状态和参比电极的稳定性造成干扰。由此可见，三电极体系可使研究电极表面通过极化电流，又不会妨碍研究的电极电势的控制和测量，可同时实现电势和电流的控制和测量。所以，大部分电化学研究测试均在三电极体系完成。
图2 三电极体系结构图及电路图
接下来，小编就把最常用的几种电化学测试手段进行简单介绍。
1.稳态测试：恒电流法及恒电势法
所谓的稳态，即电化学参量（电极电势，电流密度，电极界面状态等）变化甚微或基本不变的状态。最常用的稳态测试方法，当然就是恒电流法及恒电势法，故名思意，就是给电化学体系一个恒定不变的电流或者电极电势的条件。通常我们可以利用恒电位仪或者电化学工作站来实现这种条件。通过在电化学工作站简单地设置电流或电势以及时间这几个参数，就可以有效地使用这两种方法啦。该方法用的比较多的地方主要有：活性材料的电化学沉积以及金属稳态极化曲线的测定（如图3）等等。
图3 不同扫速下金属的稳态极化曲线
2.暂态测试：控制电流阶跃及控制电势阶跃法
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